金銀花一直以它的藥用價值廣泛而著名，其功效主要是清熱解毒，主治溫病發熱、熱毒血痢、癰疽疔毒等。金銀花的藥用價值和保健用途十分廣泛，社會需求量大，可見金銀花的藥用價值日益被重視，但對它的金屬元素的化學形態的分析研究很少。因此，本文將檢測所取樣品金銀花中鉛元素含量是否超標，並透過對比不同的消解方法（幹法、高壓消解法、溼法）對測試結果的影響程度，驗證整個系統對測試結果的影響。

金銀花鉛元素消解測定

實驗部分

1.儀器

實驗電熱板

原子吸收光譜儀

恆溫乾燥箱

馬弗爐

通風櫥

各規格移液器

鉛元素燈

萬分之一天平

冷卻水迴圈機

空氣壓縮機

洗瓶

超純水機

2.耗材

移液槍頭

封口膜

一次性樣品杯

氬氣（99。99%）

聚四氟乙烯燒杯

移液管

容量瓶

石英燒杯

表面皿

玻璃棒

高壓消解罐（含內罐）

聚丙烯容量瓶

3.試劑

硝酸，優級純

高氯酸，優級純

鉛標準溶液（1000ug/mL），標準試劑

硝酸鎂，優級純

磷酸二氫銨，優級純

4.試樣的消解方法：

A法：

取2組供試品粗粉0。5001g、0。5088g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，各加硝酸5。0ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置120℃烘箱內，恆溫加熱4h，消解完全後，自然冷卻，取消解內罐置實驗電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，並繼續緩緩濃縮至2~3ml，放冷，用水轉入25mL量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻，即得。同法同時製備試劑空白溶液。

B法：

取2組供試品粗粉1。0003g、1。0005g，精密稱定，置於石英燒杯中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液8。0ml，混勻，蓋上表面皿，浸泡過夜。置實驗電熱板上加熱消解，保持微沸，當溶液變棕黑色時，再加硝酸-髙氯酸（4：1）混合溶液8mL，持續加熱至溶液澄明後升高溫度，繼續加熱至冒濃煙，直至白煙散盡，消解液呈無色透明或略帶黃色，放冷，轉入50mL量瓶中，用2%硝酸溶液洗滌容器，洗滌液一併轉移至量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時製備試劑空白溶液。

C法：

取2組供試品粗粉0。5077g、0。5017g，精密稱定，置石英燒杯中，於電熱板上先低溫

tan化

至無煙，移入高溫爐中，於500℃：灰化8小時（若個別灰化不完全，加濃硝酸1mL，於實驗電熱板上低溫加熱，反覆多次直至灰化完全），取出冷卻，加10%硝酸溶液5ml使溶解，轉入25ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合併於量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時製備試劑空白溶液。

5.標準曲線的繪製：

鉛標準貯備液的製備

精密量取鉛單元素標準溶液250uL與50mL量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，製成每1mL含鉛（Pb）5。0ug的溶液，即得（05℃貯存）。

標準曲線的製備

分別精密量取鉛標準貯備液50uL、100uL、150uL、200uL，置於50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，即得。

2.0%硝酸溶液的製備

精密量取20m優級純濃硝酸，與1000mL裝有部分超純水的容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，即得。

1%磷酸二氫銨溶液的製備

精密稱取1。0g優級純磷酸二氫銨，與小燒杯中溶解後，轉移至100mL容量瓶中，超純水定容至刻度，即得。

0.2%硝酸鎂溶液的製備

精密稱取0。2g優級純硝酸鎂，與小燒杯中溶解後，轉移至100mL容量瓶中，超純水定容至刻度，即得。

6.結果計算公式：

X=CxVxGFxDF/m

式中：

X-試樣中鉛的含量，單位為微克每克（ng/g）；

C試樣濃度-試樣溶液中鉛的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL） ；

V定容體積-試樣的定容體積，單位為毫升（mL） ；

DF稀釋倍數-試樣的稀釋倍數，無單位；

CF校正因子-單位之間轉換的因子；

m-取試樣量，單位為克（g）。

7.繪製鉛標準工作曲線：

每次吸取20uL標準液注入石墨爐中，得到不同濃度標準液的吸光度譜圖。以吸光度為縱座標，標準液的濃度為橫座標，繪製標準曲線，標準曲線的相關係數≥0。996。

實驗結果討論

採用高壓消解法、幹法、溼法同時消解樣品時，樣品均被消解完全，得到澄清透明狀的溶液。在測試過程中，一定要新增硝酸鎂及磷酸二氫銨基體改進劑，否則測試吸光度會有干擾，而且在灰化過程中鉛元素易損失，加入基體改進劑後，可以把灰化溫度提高到800℃，減少鉛元素的損失。且加熱過程中，一定要加蓋表面皿，不然高氯酸揮發太快，樣品消解不完全。若消解過程中不小心產生了棕色狀物質，需再加入硝酸和高氯酸的混合液，重複消解，整個消解過程保持微沸的狀態。

電熱板